膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,以100克土样吸附的次甲基兰毫克数或者克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高,吸蓝量越多。因此吸蓝量可以作为粗略估价膨润土中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
一、试验主要试剂盒材料
1、次甲基兰标准溶液0.005M:将次甲基兰指示剂在93℃±3℃的烘箱中烘4个小时。置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不溶解,克微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质)移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或者1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液1%:称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)。
二、操作步骤
1、称取0.2000克式样,置于已加入50毫升水的锥形瓶中,摇动,使式样在水中充分分散开,再加入20毫升1%焦磷酸溶液,摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2-3毫升,快到终点时,每次滴加0.5-1.0毫升。每次滴加后,摇晃15-30秒,用直径2.5毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。如未出现,则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时,在摇晃30秒钟,用玻璃棒蘸一滴于滤纸上,若浅绿色晕环还不消失,纪委滴定终点。记下滴定所消耗的次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续滴加1-2毫升次甲基兰溶液,若浅绿色晕环明显且宽度增大,则表示终点判断无误。
4、计算:B=100(M×V×0.3199/G)
式中:B--吸蓝量(克/100克样);
M--次甲基兰标准液的摩尔浓度;
V--滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数;
G--式样重量(克);
0.3199--无水次甲基兰的毫摩尔数。
三、注意事项
1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品;
2、200目分析样品在105℃烘半个小时后测试;
3、微沸5分钟时间,水份蒸发过多,影响结果。
4、蒙脱石(%)=吸蓝量/0.442(此为经验公式,参照使用)
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